頂空進樣分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當(dāng)溶劑中，置頂空瓶中保溫一定時間，使殘留溶劑在兩相中達到氣液平衡 , 定量取氣體進樣測定。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中，置一定溫度下保溫一定時間，使殘留溶劑在兩相中達到氣固平衡，定量取氣體進樣測定。
先我們先來看看頂空進樣器是如何操作的。
1、設(shè)置參數(shù)并放置樣品。設(shè)置“樣品”、“閥箱”、“ 管路”溫度。樣品為50度，閥箱130度，管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品，平衡30分鐘后進行下面的操作。
2、進樣前吹洗。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵，約30s后關(guān)閉。
3、準備進樣。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶內(nèi)，再將進樣管扎至色譜進樣口。觀察頂空進樣器壓力示數(shù)，由小變大。待穩(wěn)定時，調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個格(0.02Mpa)。
4、進樣、開始采樣。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
5、拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅，拔出進樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。
那么接下里再跟大家分享一下其他的盯控分析的其他方法。目前，頂空分析方法有手工方式、氣密針進樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動態(tài)補償式這五種進樣方式。下面就是這幾種進樣方式各自的特點。
一、手工方式(烘箱或水浴法)
1.樣品加熱后達到熱平衡狀態(tài)
2.用注射器將樣品抽出
3.迅速拿到氣相上進樣分析
二、氣密針進樣方式
1.樣品加熱后達到熱平衡狀態(tài)
2.通過可加熱氣密針將樣品抽出
3.移動到氣相進樣分析
三、平衡式加壓系統(tǒng)
1.樣品加熱后達到熱平衡狀態(tài)
2.用導(dǎo)管通入載氣加壓
3.樣品隨載氣一起進樣
四、定量環(huán)加壓系統(tǒng)
1.樣品加熱后達到熱平衡狀態(tài)
2.加壓將樣品引入定量環(huán)
3.閥將樣品打入傳輸通道進樣
五、靜態(tài)-動態(tài)補償式
采用技術(shù)為樣品提取提供了更多的手段
1.吹掃模式
2.恒定模式
3.多次頂空模式
4.溫度漸進模式
以上呢就是本次分享的關(guān)于頂空分析的五種方法，那么你們看完之后有沒有更加了解呢?
